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RoHS測試解決方案

更新時間:2024-06-27      瀏覽次數(shù):134

RoHS測試解決方案

2003年2月13號:歐洲議會及理事會制定的<<關(guān)于在電子電器設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)的指令>>(The Restriction of Hazardus Substances in Electrical andElectronic Equipmenr(RoHS) Directive(2002/95/EC)公布于眾生效.2004年8月13日之前,歐盟各成員國應(yīng)完成相關(guān)立法工作.
2005年8月13日之后,報(bào)廢電子電器產(chǎn)品回收體系和處理及成本支付系統(tǒng)必須開始運(yùn)轉(zhuǎn),該指令必須開始作為各成員國法律生效.
2006年7月1日之后:原則上,含有RoHS指令所限制使用的六類有害物質(zhì)的電子電器產(chǎn)品將不允許進(jìn)入歐盟市場.
RoHS指令中限制使用的有害物質(zhì)為:有害重金屬:鉛(Pb)、汞(Cd)、鎘(Cd)、六價鉻(Cr6+)有害有機(jī)物:多溴聯(lián)苯(PoltBrominatedBiphenyls)、多溴聯(lián)苯醚(PoltBrominated Diphenyl Ethers)
作為無機(jī)和有機(jī)污染物檢測領(lǐng)域科學(xué)儀器的***-天瑞儀器公司確保你的產(chǎn)品達(dá)到環(huán)境保護(hù)法的要求,包括歐盟RoHS和WEEE指令的要求.
RoHS和WEEE指令從2006年7月開始**實(shí)施,法規(guī)將嚴(yán)格限制鎘、鉛、汞和六價鉻,以及溴阻燃劑,如多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴苯醚(PBDEs)在電子電器產(chǎn)品中的使用.同時,指令也遵循旨在環(huán)境保護(hù)問題的其他法規(guī),例如歐盟指令76/769/EEC就列出47條危險(xiǎn)物質(zhì)和物質(zhì)分類.
天瑞公司理解RoHS指令的深遠(yuǎn)含義,意識到執(zhí)行指令多電子電器設(shè)備制作商、他們的供應(yīng)鏈以及消費(fèi)者的挑戰(zhàn)和經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān).在當(dāng)前嚴(yán)峻的形式下,呼吁那些制造、分配或出售設(shè)備到歐盟的公司要要測定受限物質(zhì)是否存在自己的產(chǎn)品,如果存在,是否在可接受的濃度范圍內(nèi).目前,全球電器廠家均已建立各自的產(chǎn)品質(zhì)量管理方案,以使其產(chǎn)品符合RoHS/WEEE指令的管制要求.
為了幫助執(zhí)行全球環(huán)境保護(hù)法,天瑞儀器公司提供相關(guān)分析工具,包括儀器,消耗品,軟件和技術(shù)支持;為了支持應(yīng)對RoHS/WEEE指令,我們提供全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、原子吸收光譜儀(AAS)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)用于分離鎘、鉛、汞、六價鉻,氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)用于分析多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚.

禁用有害物質(zhì)分析
RoHS/WEEE指令禁止使用鎘及其化合物,鉛及其化合物,汞及其化合物,六價鉻化合物
化學(xué)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)/測試參考 測試儀器
鎘及其化合物 EN1122,91/338/EEC 原子吸收光譜儀或ICP-OES
鉛及其化合 US EPA3052,3051A 原子吸收光譜儀或ICP-OES
汞及其化合物 US EPA3050B 原子吸收光譜儀或ICP-OES
六價鉻化合物 US EPA3060A&7196A 紫外-可見分光光度計(jì)
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 76/769/EEC,83/264/EE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
復(fù)雜而重要的樣品前處理
鉛及其化合物:采用微波消解濕式消化法,用硝酸,鹽酸及過氧化氫將樣品消化分解,再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析.
鎘及其化合物: 采用微波消解濕式消化法, 用硫酸及過氧化氫將樣品消化分解,再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析.
汞及其化合物: 采用微波消解或在硝酸,硫酸存在下的回流法處理樣品,再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析.
六價鉻化合物:以溶出法處理樣品,在用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行六價鉻含量定量分析.
有害有機(jī)物分析
RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴聯(lián)苯(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化學(xué)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)/測試參考 測試儀器
多溴聯(lián)苯和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
復(fù)雜而重要的樣品前處理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離.
精密定量分析-有機(jī)項(xiàng)目檢測
歐盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放歐盟市場的電子和電器產(chǎn)品不得含有鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等六中有害物質(zhì).其中的多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的準(zhǔn)確檢測采用氣相色譜-質(zhì)譜連用儀檢測方法.

天瑞儀器公司將**協(xié)助您,為您提供*高性價比的產(chǎn)品和完善的解決方案,幫助您輕松應(yīng)對歐盟RoHS指令.
寬廣的質(zhì)量數(shù)范圍:10-1000u
可以檢測到十溴聯(lián)苯醚的分子離子峰,從而在一臺儀器上、一次進(jìn)樣分析中就可以進(jìn)行所以多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚的準(zhǔn)確定性、定量分析.實(shí)測數(shù)據(jù)與理論計(jì)算結(jié)果一致,展示氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在高質(zhì)量數(shù)段仍然有穩(wěn)定性的、正確的分析能力,從而保證得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多項(xiàng)**設(shè)計(jì)提供*高靈敏度和穩(wěn)定性

由于實(shí)際樣品(塑料)基體的復(fù)雜性,在前處理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干擾物,這些物質(zhì)將帶來高的本底從而淹沒低含量目標(biāo)化合物.造成漏檢.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有的靈敏度和選擇性.從而大大簡化復(fù)雜的前處理,幫助您快速、準(zhǔn)確的獲得穩(wěn)定的檢測結(jié)果.

RoHS實(shí)驗(yàn)室建立方案
ROHS實(shí)驗(yàn)室的建立,不但能夠滿足電子行業(yè)中禁用物質(zhì)檢測,還可滿足POHS指令中各限用物質(zhì)的檢測
ROHS分析儀器配置:
1.X熒光光譜儀
2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
3.氣質(zhì)聯(lián)用儀
4.紫外可見光分光光度計(jì)
對檢測樣品可先進(jìn)行快速掃描,比如先用XRF儀器對樣品進(jìn)行粗測,發(fā)現(xiàn)管控元素超過控制標(biāo)準(zhǔn)或接近管控標(biāo)準(zhǔn)時,再進(jìn)一步用化學(xué)方法進(jìn)行確認(rèn),這種物理和化學(xué)檢測相結(jié)合的形式可大大減少檢測成本,縮短檢測周期,無形中提高了檢測效率,對生產(chǎn)單位來講,就是贏利。
1.快速分析儀器: XRF系列 可元素掃描 也可膜厚檢測
作用:短時間內(nèi)檢測樣品中含有哪些元素以及范圍。
目前我公司能夠檢測ROHS的有三款:
EDX2800 EDX3000D EDX3600B 抽真空 可測輕元素

2.化學(xué)精密檢測儀器:
目前對電子產(chǎn)品或玩具中重金屬的檢測儀器主要用ICP進(jìn)行檢測,溴系阻燃劑用GC/MS檢測,六價鉻用UV檢測,這些檢測儀器是IEC62321以及SJT11365標(biāo)準(zhǔn)中所要求的。
(1) ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
(3)GC/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀
(4)UV紫外可見光分光光度計(jì)

RoHS實(shí)驗(yàn)室儀器的配備:

儀器名稱

儀器型號

技術(shù)參數(shù)

測試項(xiàng)目

XRF

EDX3600B

1. 測量元素:從鈉至鈾等 75 種元素
2. 測量對象:粉末、固體、液體
3. 元素含量分析范圍:1ppm-99.99%
4. RoHS 指令規(guī)定的有害元素(限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br)檢出限*高達(dá)1ppm
5. 測量時間: 60-200s
6. 能量分辨率為: 140±5eV(德國產(chǎn)SDD探測器)
7. 測量精度: < 0.05%
8. 管壓:5-50kV
9. 管流:50-1000uA
10. 溫度適應(yīng)范圍: 15-30℃
11. 相對濕度:≤70%
12. 儀器功率:≤200W
13. 工作電壓:AC 110V/220V
14. 三維自由超大樣品腔設(shè)計(jì),樣品腔 尺寸Φ320×180mm
15. 一次可同時分析24個元素
16.可測鹵素
17. 重量:75kg

可對電子產(chǎn)品進(jìn)行初步篩選,快速檢測產(chǎn)品中重金屬,還可檢測鹵素。

ICP

ICP-2000

FWS-1000

1.光學(xué)系統(tǒng)
類型:雙單色器 波長重復(fù)性:0.001nm 波長范圍:175nm-800nm     
*大尋峰時間:5秒
半峰寬:0.006 nm(194nm)    
檢測器:雙光電倍增管
入/出峰:固定
2、前級單色器
焦距:20cm           
衍射光柵:全息凹面衍射光柵
3、階梯光柵單色器
焦距:30cm           
衍射光柵:中階梯平面衍射光柵
4、真空紫外區(qū):可充氮
5、觀察高度: 0~30mm(測微頭**調(diào)整)
6、氣體流量
等離子體 (11-20L/min)   輔助氣 (0-2L/min)  載氣 (0-400KPa)
7.精密度 RSD<2%
動態(tài)范圍 5個數(shù)量級
分辨率 小于0.009nm(313nm)
可測量元素 72

用于電子行業(yè),礦產(chǎn),紡織等行業(yè)中重金屬的檢測。

GC/MS

skyray
  1. EI靈敏度:全掃描不分流進(jìn)樣200fg八氟萘信噪比大于20:1

  2. 寬廣的質(zhì)量范圍10-1000u

  3. 5000-10000u/sec 的掃描速度

  4. 280L高性能 分子渦輪泵,具有自我診斷功能

  5. 可以用于大口徑毛細(xì)柱,*大的柱流速可以允許到6-7ml/min

  6. 惰性的離子阱質(zhì)量分離器,提供出色的峰形

  7. +/- 10kV偏軸設(shè)計(jì)的打拿極電子倍增器

  8. 符合EPA 方法的儀器調(diào)諧指標(biāo)

  9. 標(biāo)準(zhǔn)配備真空離子規(guī),清晰指示質(zhì)譜儀工作效能

  10. 標(biāo)準(zhǔn)配備前級泵和測試柱(VF-5ms 30m x 0.25mm, 0.25um)

  11. SIS選擇性離子儲存功能標(biāo)準(zhǔn)件a.可選擇一個或多個離子儲存;b.具有本底拋出功能,提高離子選擇性和靈敏度;c.可選擇一定質(zhì)量段或多質(zhì)量段的離子進(jìn)行檢測;d.所得信號數(shù)據(jù)可通過計(jì)算機(jī)自動進(jìn)行譜庫檢索;

  12. GC特點(diǎn):

多任務(wù)操作系統(tǒng),具有大型液晶顯示屏(12.5英寸),可同時顯示11行內(nèi)容

  1. 可存儲8種方法

  2. 7個加熱區(qū): -99 to 450℃

  3. 15.9 升大體積柱箱

  4. 柱箱降溫迅速: 450 to 50℃ < 4.5 分

  5. 可同時安裝三個帶EFC的進(jìn)樣器,可同時安裝三個檢測器

用于溴系阻燃劑檢測,有機(jī)錫檢測,PAHs,偶氮類物質(zhì)檢測

UV

skyray

1.·測光方式 透過率 吸光度 能量
2.·波長范圍 190 nm~1100 nm
3·光譜帶寬 2 nm
4·雜散光 ≤0.05 %T (220 nm NaI 溶液)
5·波長準(zhǔn)確度 ±0.3 nm
6·波長重復(fù)性 0.2 nm
7·光度范圍 -3 A~3 A
8·光度準(zhǔn)確度 ±0.3 %T (0~100 %T)
9·光度重復(fù)性 0.001 Abs (0~0.5 Abs)
10·基線平直度 ±0.001 Abs
11·穩(wěn)定性 0.0004 Abs/h
12·噪聲 <0.0003 Abs
儀器級別:A類

用于電子行業(yè)中金屬材料和塑膠材料中六價鉻檢測

微波消解 ── ICP-OES 法測定 RoHs/WEEE 指令禁用的重金屬元素含量
*近十年間,電器和電子制造行業(yè)已經(jīng)成為快速發(fā)展的工業(yè)。這就導(dǎo)致電器和電子工業(yè)在全球的垃圾持續(xù)增長。90%以上的垃圾是用地下掩埋法處理。廢棄電子電器產(chǎn)品的持續(xù)增長引起對環(huán)境和人類健康的負(fù)面影響,歐盟已經(jīng)制定了許多關(guān)于這方面制造業(yè)必須遵守的規(guī)定。
限制危害物質(zhì)指令(RoHs)2002/95/EC,已于2006年7月1日實(shí)施,指令限制使用鉛、汞、鎘、六價鉻和溴化阻燃劑(多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)在新的電器和電子工業(yè)中的應(yīng)用。
WEEE指令2002/96/EC,已經(jīng)于2005年8月13日實(shí)施了。需要制造者負(fù)責(zé)再回收、再循環(huán)和實(shí)質(zhì)性的處理所有廢棄的電器和電子設(shè)備。所有遵從指令的設(shè)備必須標(biāo)有打叉的垃圾桶的標(biāo)示。
為了確保制造商/供應(yīng)商遵守RoHs和WEEE,在這個方針下有一個關(guān)于限制化學(xué)物質(zhì)的要求。一些分析儀器技術(shù)能被用來測定有咳物質(zhì)。例如:重金屬鎘、鉛、汞和鉻采用AA、ICP-OES或ICP-MS測定。六價鉻采用UV-Vis測定。PBBs和PBDEs采用GC和GC-MS測定。本文通過不同的樣品處理方法來評估用ICP-OES測定塑料制品中Cd、Pb、Hg和Cr的含量。
使用儀器
所有的測量在ICP8000上進(jìn)行。儀器包括一個中階梯光柵多色儀和全波段覆蓋的百萬象素CCD檢測器。
標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣系統(tǒng)有玻璃同心霧化器和玻璃旋流霧化室組成。儀器操作軟件采用ICP 2.0版。
原料和試劑
所有化學(xué)品及試劑都應(yīng)達(dá)到優(yōu)級純
硝酸.60%
鹽酸.32%
硫酸.95-98%
雙氧水.35%,
去離子水.
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在樣品的制備中,所有的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白,用化學(xué)品和試劑混合配制.
比對物質(zhì)
對于方法驗(yàn)證,我們采用以下的定值比對物質(zhì):
1. 參考物質(zhì)及測量協(xié)會(IPMM)-歐洲比對物質(zhì)ERM-EC681聚乙烯19.
2. 日本國家度量協(xié)會(NMIJ)-定值比對物質(zhì)CRM 8102a ABS 樹脂10.
樣品制備
目前并沒有對于所有的塑料中重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)的樣品處理方法,除了只是測定塑料中鎘含量的EN1122方法.EN1122方**影響Pb的測定是由于用到的H2SO4回有生成PbSO4沉淀的原因.另一方面,EPA3050B方法推薦的是用10ml的HNO3在加熱到95℃時消解1-2g的樣品,并不適合于分析塑料.實(shí)驗(yàn)證明了10ml的HNO3太少而加熱到95℃對于塑料材質(zhì)也不足以使其分解.
EPA 3052方法推薦使用HNO3和HF進(jìn)行微波消解,其中HF僅用于硅材質(zhì)的樣品,所以EPA3051A(僅用HNO3進(jìn)行微波消解)已經(jīng)足夠使用了.
表1.消解方法
消解方法 分析物
EN 1122(H2SO4- H2O2) Cd
HNO3- H2O2 Cd、Pb、Cr
EPA 3051A(用HNO3微波消解) Cd、Pb、Cr、Hg
結(jié)果與討論
檢出限
檢出限以凈強(qiáng)度接近于3倍的空白強(qiáng)度的相對偏差時的溶液濃度表示。在30秒積分時間條件下進(jìn)行10次連續(xù)重復(fù)測定以及在不同時間段按照上述條件重復(fù)測定3次所得到的。下面列出Cd、Pb、Cr和Hg的儀器檢出限(見表3):
表2:檢出限
元素 波長(nm) 檢出限(mg/kg) RoHs*大(mg/kg)
Cd 214.439 0.0001 100
Pb 220.353 0.0015 1000
Cr 267.716 0.0002 1000
Hg 194.164 0.0010 1000

通過多種消解方法得的Cd經(jīng)過已在表4列出。測定值與標(biāo)稱值吻合的較好,除了NMIJ 8102A 通過 1122EN方法消解的結(jié)果略低,但仍然在不同國家實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的統(tǒng)計(jì)值10.3±0.53 mg/kg范圍內(nèi)。
表3鎘測試結(jié)果
消解方法 Cd含量
EC 681 NMIJ 8102A
實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg 實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg
EN 1122 21.5±0.5 21.7±0.7 10.20±0.20 10.77±0.2
HNO3/ H2O2 21.9±0.4 21.7±0.7 10.70±0.05 10.77±0.2
EPA 3051A 21.7±0.5 21.7±0.7 10.75±0.16 10.77±0.2

以HNO3及微波消解測得的Pb的結(jié)果已在表5列出。對于EC 681,測定值有很好的一致性。然而對于NMIJ8102A,測定值低于標(biāo)稱值,但仍然在標(biāo)稱中列出的106.6±5.5 mg/kg范圍內(nèi)。
表4:鉛測試結(jié)果
消解方法 Pd含量
EC 681 NMIJ 8102A
實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg 實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg
EPA 3051A 13.7±0.4 13.8±0.7 106.1±0.8 108.9±0.89
HNO3/ H2O2 13.7±0.3 13.8±0.7 105.3±0.3 108.9±0.89

以Cd HNO3- H2O2方法和微波消解測得的Cr的結(jié)果已在表6列出,對于EC 681,結(jié)果吻合的很好。然而對于NMIJ8102A,測定值低于標(biāo)稱值,但仍然在不同國家實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的統(tǒng)計(jì)值26.64±1.64mg/kg范圍內(nèi)。
表5:鉻測試結(jié)果
消解方法 Cr含量
EC 681 NMIJ 8102A
實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg 實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg
EPA 3051A 17.5±0.21 17.7±0.7 26.5±0.4 27.87±0.35
HNO3/ H2O2 17.6±0.27 17.7±0.7 26.9±0.1 27.87±0.35

汞的檢測結(jié)果已在表7中列出,該結(jié)果是從HNO3-H2O2和微波消解的方式測得的。可以預(yù)想,開放的消解環(huán)境由于汞在消解過程的蒸發(fā)而回收率很低。封閉罐微波消解是**可得到出色的汞回收率。
表6:汞測試結(jié)果
消解方法 Hg含量
EC 681
實(shí)測值mg/kg 標(biāo)稱值mg/kg
EPA 3051A 4.60±0.03 4.5±0.15
HNO3/ H2O2 3.07±0.49 4.5±0.15
結(jié)論
以上描述用ICP-OES測定塑料中的Cd、Pb、Cr和Hg的含量,EN1122方法只適用于Cd的檢測,并且,開放的消解方法適用于Cd、Pb、Cr,然而,微波消解方法適用于Cd、Pb、Cr和Hg的分析,能得到好的結(jié)果。微波消解方法已經(jīng)證明為*適合分析塑料中重金屬元素的方法。
總的來說,ICP-OES技術(shù)結(jié)合微波消解方法可以用于分析RoHs和WEEE指令規(guī)定的重金屬元素檢測。
痕量多溴聯(lián)苯醚的GC/MS分析方法
1、 背景介紹
多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)結(jié)構(gòu)式如下,是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其的結(jié)構(gòu)性質(zhì),多溴聯(lián)苯醚*大的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動控制設(shè)備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。1999年,全球多溴聯(lián)苯醚的總使用量達(dá)到了80多萬噸。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,多溴聯(lián)苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,成為日常環(huán)境中到處擴(kuò)散發(fā)持久性有機(jī)污染物,對環(huán)境和人類的威脅日益升高。
多溴聯(lián)苯醚具有很強(qiáng)的脂溶性,可以沉積生物體的脂肪組織并進(jìn)行累積。研究表明,多溴聯(lián)苯醚具有和PCB(多溴聯(lián)苯)類似的神經(jīng)毒性,會對肝和神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育造成毒害,同時打擾甲狀腺***,可能致癌或引起生物性別錯亂。因此,越來越多的國家開始關(guān)注起了多溴聯(lián)苯醚物質(zhì)的使用。美國加州州政府已于2003年8月**個宣布2007年后禁止制造和使用PBDEs。歐盟2004年8月13日正式出臺了《電子垃圾處理法》,要求2006年7月1日以后投放歐盟市場的電氣和電子產(chǎn)品不不得含有多溴聯(lián)苯醚。
多溴聯(lián)苯醚目前的檢測方法主要?dú)庀嗌V─FID檢測法和氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測法。本文介紹的是一種高靈敏度、高選擇性的方法分析環(huán)境和食品樣品中的多溴聯(lián)苯醚。該方法主要有兩大特點(diǎn):1.方法使用了**的Rapid─MSTM技術(shù),提高了分析速度,同時保證了多溴聯(lián)苯醚化合物的出峰具有很好的色譜峰形。2.方法中使用MS/MS串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),使方法對7種多溴聯(lián)苯醚的檢出限均小于1ppb。
2、 試劑和試藥
標(biāo)樣:7種多溴聯(lián)苯醚的混標(biāo):BDE─MXD5
濃度:5μg/mL (BDE-17,BDE-47,BDE-66,BDE-100,BDE-153,BDE-183),10μg/mL(BDE-209)
所有化學(xué)試劑均為試劑級或HPLC級
3、 分析條件
3.1 氣相色譜儀條件
進(jìn)樣口 250℃,不分流進(jìn)樣
脈沖進(jìn)樣 45psi,1.6分鐘
進(jìn)樣體積 2.0μL
載氣 氦氣,2.0 ml/min恒流
程序升溫條件 80℃保持1.50min,12℃/min升至300℃,300℃保持5.33min
離子阱溫度 220℃
傳輸線溫度 280℃
Manifold溫度 80℃
離子化方法 EI 70ev
通過對7種多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行



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